如何测定石墨的气孔率

时间:2017-07-04    浏览:456次

气孔率又称空隙率。物体的多孔性或致密程度的一种量度。以物体中气孔体积占总体积的百分数表示。

 

块状石墨,是石墨粉末材料经过压实成形的。在压实过程中,粉末材料间隙会形成很多闭孔,是使用压汞、气体吸附法、气体置换法以及液体置换法都无法检测到的孔。这些孔的体积占整个样品的几何体积的比例就是气孔率。

 

为了检测此类材料的气孔率,我们使用了某客户提供的块状石墨样品,分别使用物理吸附仪(Tristar II 3020系列)、真密度仪(AccuPyc 1340系列)和压汞仪(AutoPore 9500系列)对粉碎前后的样品进行测试。由于实验室条件限制,粉碎采用手工粉碎。但为了保证实验结果的精度,以及多个样品的结果可对比性,建议使用球磨仪等相关仪器对样品进行机械粉碎,以保证不同批次的样品的粉碎的程度完全一致。

 

从测试结果中分析,粉碎前后,样品真密度变化不大,分别为2.19cm3/g2.20cm3/g

 

物理吸附BET结果在粉碎样品后,比表面积有所增大,虽变化并没有非常明显,仅从0.17增加到0.6而已。但粉碎后的样品可以测试出正常的等温吸脱附曲线,且有回滞环,证明材料有孔结构。

     图1 样品粉碎前的BET图(N2,77K)

    图2 样品粉碎后的物理吸附等温线(N2,77K)

           压汞仪结果孔隙率显示粉碎前后孔隙率分别为16%和36%。三个结果综合说明,被压成块儿的石墨内部具有许多闭孔,由于粉碎操作,这些闭孔打开,变成可测试的开孔。

图3 样品粉碎前的压汞数据

图4 样品粉碎后的压汞数据

           综上所述,我们得出结论,要想获取此类样品的气孔率,我们需要先使用压汞法对样品粉碎前后进行测定,然后使用两个测试结果的总孔体积差值,可得到由闭孔变为开孔的孔体积。使用这个孔体积,除以样品粉碎前的几何体积,即可得到样品的气孔率。其中,(特别注意,对于这类样品,粉碎程度影响着粉碎后的总孔体积,因此,需要确定样品的粉碎程度,最好采用专业的粉碎仪器对样品进行粉碎。)